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| 分光光度法 碳鋼及低合金鋼中磷、硅、鎳、錳、鉻、銅、鋁、鉬、鈦的聯測 |
1．方法要點
試樣用稀硝酸溶解，加過硫酸銨氧化磷及碳化物，再煮沸驅除過量的過硫酸銨。
2．試劑
(1)硝酸溶液(1+3)。
(2)過硫酸銨溶液(15％) 當天配制。
3．分析步驟
稱取1.0000g試樣于250mL錐形瓶中，加入50mL硝酸溶液，加熱溶解，煮沸，驅除氮的氧化物。加入10mL過硫酸銨溶液，繼續煮沸至過硫酸銨完全分解，冷卻，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
此溶液可作磷、硅、鎳、錳、鉻、銅、鋁、鉬、鈦等元素的測定。
一、磷的測定(鉬藍分光光度法)
1．方法要點
試樣用稀硝酸溶解，用過硫酸銨氧化磷為正磷酸，然后加入鉬酸銨－酒石酸鉀鈉溶液與磷酸形成磷鉬配合離子，立即加入氟化鈉－氯化亞錫溶液還原成鉬藍，測定吸光度。
2．試劑
(1)亞硫酸鈉溶液(10％) 當天配制。
(2)鉬酸銨－酒石酸鉀鈉溶液 稱取9g鉬酸銨，9g酒石酸鉀鈉，分別溶解于溫水中。冷卻后混合，稀釋至100mL，搖勻。
(3)氟化鈉-氯化亞錫溶液 稱取24g氟化鈉，溶于1000mL熱水中，加入2g氯化亞錫，搖勻，當天配制。
3．分析步驟
吸取10mL試液于150mL錐形瓶中，加入1mL硝酸，2mL亞硫酸鈉溶液，煮沸30s。立即邊搖邊加入5mL鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液，立即加入20mL氟化鈉-氯化亞錫溶液，搖勻，流水冷卻。
移入50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。以水為參比，用2cm比色皿，在波長660nm處，測定吸光度。
4．標準曲線的繪制
可用標準樣品，按同樣分析步驟操作，顯色，測定吸光度，繪制相應的工作曲線。
5．附注
(1)經常使用時，可將氟化鈉溶液大量配制，在使用時取部分溶液加入氯化亞錫。氟化鈉溶液可長時間保存。
(2)加入氟化鈉-氯化亞錫溶液時的速度要快，否則結果重復性不好。但加入量多少，對結果影響不大。
(3)顯色液的穩定性較差，應立即測定吸光度。
(4)砷含量>0.1％時于擾測定，<0.1％時對測定無干擾。
6．測定范圍
磷含量0.0050％～0.080％。
二、硅的測定(硅鉬藍分光光度法)
1．方法要點
試樣溶解于稀硝酸中，硅形成硅酸，在微酸性溶液中加入鉬酸銨形成硅鉬配合離子。在草酸的存在下，用硫酸亞鐵銨將其還原成硅鉬藍，測定吸光度。
2．試劑
(1)硝酸溶液(1+3)。
(2)補充酸 30mL硝酸溶液(1+3)中，加960mL水。
(3)鉬酸銨溶液(5％)。
(4)草酸溶液(5％)。
(5)硫酸亞鐵銨溶液(6％) 每100mL溶液中加入6滴硫酸溶液(1+1)。
3．分析步驟
吸取2mL試液于250mL錐形瓶中，加入30mL補充酸，5mL鉬酸銨溶液，在室溫下放置10min。加入10mL草酸溶液，搖勻，將鉬酸鐵沉淀溶解，立即加入5mL硫酸亞鐵銨溶液，搖勻。以水為空白，1cm比色皿，在波長720nm處，測定吸光度。
4．標準曲線繪制
稱取不同含硅量的標樣，按分析步驟顯色，測定吸光度，繪制相應的標準曲線。
5．附注
(1)加入鉬酸銨溶液后，30℃以上放置5min，室溫在10℃以下放置20min以上。
(2)為提高分析速度，可在加入鉬酸銨溶液后，在沸水浴中加熱30s，然后流水冷卻，以下接步驟進行。
6．測定范圍
硅含量0.10％～0.80％。
三、鎳的測定(丁二肟分光光度法)
1．方法要點
試樣用稀硝酸溶解，在氧化劑存在下，于氨性溶液中，加入丁二肟與鎳形成酒紅色配合物，測定吸光度。
2．試劑
(1)檸檬酸銨溶液(50％)。
(2)碘溶液 稱取12.7g碘，25g碘化鉀，加入少量水溶解，以水稀釋至1000mL。
(3)氨性二甲基－乙二醛肟(丁二肟)溶液(0.1％) 稱取1g丁二肟溶解于500mL濃氨水中，以水稀釋至1000mL。
3．分析步驟
吸取2mL試液于50mL容量瓶中，加入5mL檸檬酸銨溶液，2.5mL碘溶液，加入10mL水，10mL氨性丁二肟溶液．以水稀釋至刻度，搖勻。放置1min。
4．標準曲線的繪制
稱取不同含鎳量的適宜的標樣數份，按分析步驟顯色，測定吸光度．繪制相應的標準曲線。
5．附注
(1)銅、鈷與丁二肟同樣形成顏色，在溶液中銅含量>0.5mg，鈷含量>1mg時，必須分離。但在普碳鋼及低合金鋼中，這二元素含量較小，其影響可以忽略。
(2)顯色溶液應在15min時比色完畢。
6．測定范圍
鎳含量0.050％～1.00％。
四、錳的測定(高錳酸分光光度法)
1．方法要點
在硫酸、磷酸和硝酸的混合酸中，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將二價錳氧化成紫紅色的高錳酸，測定吸光度。
2．試劑
(1)定錳混酸25mL硫酸在攪拌下小心傾入水中，加入30mL磷酸，30mL硝酸，混勻。加入2g硝酸銀，以水稀釋至1000mL。
(2)過硫酸銨溶液(15％) 當天配制。
3．分析步驟
吸取5mL試液于50mL容量瓶中，加入10mL定錳混酸，5mL過硫酸銨溶液，加熱煮沸1min(如需測鉻，則煮沸2min)，冷卻。以水稀釋至刻度，搖勻。
用水作空白，用2cm比色皿。在波長530nm處，測定吸光度。
4．標準曲線的繪制
稱取不同含錳量的標樣數份，按分析步驟顯色，測定吸光度，繪制相應的工作曲線。
5．附注
酸度不宜太大，否則氧化不完全。
6．測定范圍
錳含量0.050％～1.50％。
五、鉻的測定(二苯胺基脲分光光度法)
1．方法要點
于測定錳的溶液中，加入亞硝酸鈉使高錳酸還原，加二苯胺基脲使之與高價鉻形成紫紅色溶液，測定其吸光度。
2．試劑
(1)磷酸溶液(1+1)。
(2)尿素溶液(10％) 當天配制。
(3)亞硝酸鈉溶液(0.5％)。
(4)二苯胺基脲溶液(0.5％) 稱取4g苯二甲酸酐溶解于100mL熱乙醇中，冷卻后，加入0.5g二苯胺基脲，搖勻，置于暗處，可保存數星期。
3．分析步驟
吸取10mL錳的顯色溶液于50mL容量瓶中，加入4mL磷酸溶液，5mL尿素溶液，滴加2滴亞硝酸鈉溶液，使高錳酸還原，加入25mL水。用移液管加入2mL二苯胺基脲溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。
以水為空白．用2cm比色皿，在波長530nm處測定吸光度。
4．標準曲線繪制
稱取不同含鉻量的標準鋼樣數份，按分析步驟進行顯色，測定吸光度。繪制相應的工作曲線。
5．附注
(1)尿素一定要在加亞硝酸鈉之前加入，以免鉻被還原。
(2)配制二苯胺基脲溶液時，加入苯二甲酸酐，可延長溶液放置時間。
(3)夏天溫度高，顯色快，應立即比色。
6．測定范圍
鉻含量0.050％～1.20％。
六、銅的測定(BCO)分光光度法)
1．方法要點
在微氨性溶液中銅與雙環己酮草酰二腙形成藍色配合物，測定吸光度。
2．試劑
(1)檸檬酸銨溶掖(50％)。
(2)中性紅指示劑(0.1％) 乙醇配制。
(3)氨水溶液(1+1)。
(4)雙環己酮草酰二腙溶液(0.05％) 稱取0.5g雙環己酮草酰二腙溶于100mL乙醇溶液(1+1)中，用水稀釋至1000mL。
3．分析步驟
吸取2mL試液于50mL容量瓶中，加入2mL檸檬酸銨溶液，20mL水，1滴中性紅指示劑，用氨水溶液調至溶液由紅變黃，并過量2mL。加10mL雙環己酮草酰二腙溶液，用水稀釋至刻度。
以水作空白，用2cm比色皿，于610nm波長處，測定吸光度。
4．標準曲線的繪制
稱取不同含銅量的標樣數份，按分析步驟進行顯色，測定吸光度，繪制相應的工作曲線。
5．測定范圍
銅含量0.050％～1.20％。
七、鋁的測定(鉻天青S分光光度法)
1．方法要點
在微酸性溶液中，鋁和鉻天青s形成紫紅色配合物，測定吸光度。
2．試劑
(1)抗壞血酸溶液(1％) 當天配制。
(2)溴酚藍指示劑(0.1％) 稱取0.1g溴酚藍溶于1.49mL氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.1mol／L]中，以水稀釋至100mL。
3．分析步驟
吸取2mL試液兩份，于兩只50mL容量瓶中。
顯色液：加入10mL抗壞血酸溶液，1滴溴酚藍指示劑，用氨水溶液中和至藍色，再滴加硝酸溶掖至藍色褪去，并過量3mL，準確加入2.0mL鉻天青S溶液，3mL乙酸銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。
空白液：加入10mL抗壞血酸溶液，1滴溴酚藍指示劑，用氨水溶液中和至藍色，再滴加硝酸溶液至藍色褪去，并過量3mL。加入5滴氟化銨溶液，準確加入2.0mL鉻天青S溶液，3mL乙酸銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。
以空白溶液為參比，用2cm比色皿，在530nm波長處，測定吸光度。
4．標準曲線的繪制
稱取不同含鋁量的標樣，按分析步驟進行顯色，測定吸光度，繪制相應的工作曲線。
5．附注
室溫20℃以上，可在顯色后立即比色；室溫在10℃以下需放置5min后進行比色。
6．測定范圍
鋁含量0.005％～0.25％。
八、鉬的測定(硫氰酸鹽分光光度法)
1．方法要點
試樣用稀硝酸溶解后，使鉬成為六價，在酸性溶液及還原劑存在下，六價鉬還原成五價鉬，與硫氰酸鹽形成可溶性深紅色配合物；若鉬含量低時，則呈橙紅色配合物。
2．試劑
(1)硫酸－硫酸鈦混合液 吸取10mL硫酸鈦溶液(15％)于130mL硫酸溶液(1+1)中，以水稀釋至500mL。
(2)硫氰酸鈉溶液(10％)。
(3)氯化亞錫溶液(10％) 稱取10g氯化亞錫溶于5mL鹽酸中，以水稀釋至100mL。
3．分析步驟
吸取5mL試液兩份于兩只250mL錐形瓶中。
顯色液：加5mL水，10mL硫酸-硫酸鈦混合液，10mL硫氰酸鈉溶液，10mL氯化亞錫溶液，于沸水浴加熱20s，流水冷卻。
空白液：加15mL水，10mI，硫一硫酸鈦混合液，10mL氯化亞錫溶液，于沸水浴中加熱20s，流水冷卻。
以空白溶液作參比．用2cm比色皿，于渡長530nm處．測定吸光度。
4．標準曲線的繪制
稱取不同古鉬量的標樣，按分析步驟進行顯色，測定吸光度，繪制相應的工作曲線。
5，附注
顯色后應迅速測定吸光度，因為顯色液會漸漸褪色。
6．測定范圍
鉬含量0.050％～0.80％。
九、鈦的測定(變色酸分光光度法)
1．方法要點
鈦在pH3的酸性溶液中，與變色酸形成褐紅色的配合物，測定吸光度。
2．試劑
(1)抗壞血酸溶液(5％) 當天配制。
(2)溴酚藍指示劑(0.1％) 稱取0.1g溴酚藍溶解于1.5mL氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.1mol／L]中，以水稀釋至100mL。
(3)氨水溶液(1+3)。
(4)鹽酸溶液(1+3)。
(5)冰乙酸。
(6)變色酸溶液(3％) 稱取3g變色酸，2g亞硫酸鈉溶解于少量水中，以水稀釋至100mL，搖勻。此溶液可保存7d。
3．分析步驟
吸取5mL試樣溶液于50mL容量瓶中，加3mL抗壞血酸溶液，2滴溴酚藍指示劑，滴加氨水溶液至試液恰呈藍色．然后滴加鹽酸溶液恰呈黃色，并過量1滴．加入3mL冰乙酸．準確加入2.0mL變色酸溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。
以試劑為空白液，用2cm比色皿，于波長500nm處，測定吸光度。
4．標準曲線的繪制
稱取不同含鈦量的標樣，按分析步驟進行顯色，測定吸光度，繪制相應的工作曲線。
5．附注
(1)顯色需逐只進行，加入抗壞血酸后不宜久放，時間長鈦要水解，使結果偏低；顯色后，色澤穩定。
(2)空白溶液亦可將剩余的顯色溶液加入2滴氟化銨溶液，使褪色作為空白。
6．測定范圍
鈦含量0.020％～0.25％。 |
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